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细粒形状,应用电子显微镜测定灰尘的粒度分布




来源:yiyi
时间:2016-1-10 2:41:44

样品细粒形状,应用电子显微镜测定灰尘的粒度分布

  样品的制备

  由于电子要透过样品,样品必须很江,从而减少散射,时常将
样品安装在很薄的支承膜上,再将膜张在电子束通过的小孔上,
要这们装好而不使样品发生任何显著的改变,确实需要很多的技
巧和操练,由于放大倍数如此之大,样品本身必须很小,宽约0.
1毫米,大致一根细针尖头的同样大小,视野比这还要小很多,
只有千分之几毫米宽,对于如此小的样品,必须特别小心,保证
被检查部分的确能代表整个试样,即使这样,还应对样品的不同
部分进行多次曝光,例如在测定灰尘的粒度分布时,就有此需要
,在一个对粒度范围为0.01至1μ直径的气溶胶雾的典型研究中
,为了得到满意的并且有代表性的粒度分布曲线,如果应用这方
法测定固体的表面积,附带在应注意,应用电子显微镜检查细粉
末时,会揭示小到光学显微镜所看不见的微粒的存在,表明光学
显微法所测得的比面积,在许多事例中,可能是太偏低,例如研
究碳黑时,光学法测出的比表面积是每立方厘为75米,而电子显
微镜给出为200米,差不多大的三倍,电子显微镜所得的比表面
值并不包括比该仪器的分辨极限更小的粗糙度的面积,这是不言
而论的。

  颗粒的形状
  被电子显微镜所揭露的细粒形状大部分与由间接证据所感到的
很相同,例如,燃烧各种金属制得的氧化锌,氧化镁的氧化钼烟
,都是棱形的,两者都是由铝-硅酸盐薄片重迭,以致液体可渗
透其间,蒙脱土的这一性质,在电子显微镜中使得一些极薄的片
层存在当粘土是适当地分散在水中,属于含水高岭土族的粘土是
条状的,而其他粘土是纤维状。

  另一纤维物质是石棉,有意义的是,在这一场合,如同其他许
多事例一样,即使是胶体大小的颗粒中,还保持着它的宏观结构
,曾拍得它们所支撑的催化剂 ,如铂在石棉上的有启发性的照
片。

  从吸附等温线所算得的数值,即约32A,差不多相同,至于在1
350℃煅烧的式样的电子显微照片所得的微晶大小和孔隙直径,
与从吸附数据所算出的数值满意地相符。

 

立体及阴影技术

  把目的物稍微倾斜,使电子束先以一个角度,再以另一角度加
以照射,从而可得到如处在两种不同位置的照片,当把这两张照
片恰当地安装进来,在立体镜中,对着看去,则目的物似乎是站
起来成为三维,因而可以计算出它的厚度,曾会此法求得某些高
岭土粒子的厚度为250+50A,立体技术也可用来研究表面结构,
就是金属锌的浸包凹陷的立体照片。

  为了表现表面不规则处的高度,常采用阴影技术,将一种如铬
或金的金属从一边向样品上蒸发,在高真空中金属原子沿直线前
进,因而在表面上可投影的地区造成阴影,这些阴影部分,比起
被金属罩盖的部分,对电子较透明些,因而在拍得的电子显微照
片中表现得不同,从金属束的角度和阴影的宽度,可以算出表面
不规则处的高度,阴影技术也使人们能算出颗粒的高度,这是将
颗粒置于不规则度罚其高度小的表面上,从该颗粒子所形成的阴
影算出的。

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